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  給出了不同Pt擔載量時的Pt4fXPS圖譜。當Pt的擔載量為0.067%-0.25%時，Pt4f峰可以擬合為一對峰，結(jié)合能分別為73.0eV和75.5eV的峰可以歸屬為P鏟十的4f7;:和4f5iz，這說明當擔載量低于0.25%時，Pt以單原子形式錨定于納米片表面。當Pt的擔載量為0.5%-2%時，Pt4f峰可以擬合為兩對峰，結(jié)合能位于71.5eV和74.9eV的峰可歸屬為Pt0的4f7;:和4f5iz，說明此時納米片表面存在金屬Pt，這顯然與TEM結(jié)果一致。圖3B給出了原位漫反射紅外傅里葉變換光譜(CO-DR工FTS)結(jié)果。2%P創(chuàng)HNb30:樣品上2073cm‘和1852cm‘處的峰表明Pt納米顆粒的存在。而0.067%P0.125%Pt兩樣品在2010cm-1和1973cm處肩峰表明Pt以單原子形式存在與HNb30:納米片表面。用HAADF-STEM進一步研究了0.25%Pt樣品的微觀形貌，圓圈內(nèi)的白色亮點為Pt單原子(圖3C和圖3D)。顯然當Pt的擔載量在0.067%-0.25%范圍內(nèi)，Pt主要以單原子形式存在。Pt/HNb30:光二氯丙烷催化劑的產(chǎn)氫速率取決于Pt負載質(zhì)量。圖4A顯示光催化產(chǎn)氫量隨時間的增加呈近似直線遞增關(guān)系。純HNb30:的H:產(chǎn)率僅為701.2umol·g-i·h-，而0.5%P創(chuàng)HNb30:光二氯丙烷催化劑的產(chǎn)率為4659.7umo1·g-i·h-。圖4B顯示Pt擔載量在0.067%一0.5%范圍內(nèi)，P創(chuàng)HNb30:二氯丙烷催化劑的產(chǎn)氫速率隨Pt負載量增加幾乎呈線性增加，而表征結(jié)果顯示，此時Pt主要以單原子形式存在，這說明產(chǎn)氫活性和單原子Pt數(shù)量有相關(guān)性。進一步提高其擔載量為2%時，產(chǎn)氫速率下降。當Pt含量為1%時，二氯丙烷催化劑顯示出最高的產(chǎn)氫速率。隨著Pt負載量的增加，二氯丙烷催化劑產(chǎn)氫的轉(zhuǎn)換頻率CTOF)降低。這一結(jié)果表明單原子Pt催化劑具有最高的TOF值。顯然，0.5%P、的Ptl/HNb30二氯丙烷催化劑具有較高產(chǎn)氫速率和較大的TOF值。圖4D顯示經(jīng)五次循環(huán)實驗，催化產(chǎn)氫量沒有明顯降低，說明該二氯丙烷催化劑具有良好的循環(huán)穩(wěn)定性。http://www.dcurve.cn